设为首页 加入收藏  
 
首页 菲奇简介 产品大全 品牌代理 技术天地 相关下载 新闻中心 服务中心
产品名称或型号:
  马经理 曹经理
 
产品大全
  生命科学
  色谱分析
  物性分析
  常规实验室设备
  箱类温度器材
  光学仪器
  量具量仪
  电化学及水质
  环境检测
  机械诊断、无损检测
  粮油食品
  涂装行业
  病理/&检仪器
  电工电子基础仪表
  石油石化
  纸品/包装检测仪
  校验仪器
  耗材
友情连接
新浪
淮安市政府采购网
如东县政府采购中心
通州市招标投标信息网
江苏省吴江市政府采购中心
  您当前的位置:   首页 > 技术天地 > 文章正文
高效液相色谱仪常见故障处理 
                                         作者:njfq001                  发布时间:2012-8-29           点击:1232           
         

       故障1:流动相内有气泡, 关闭泵, 打开泄压阀, 打开p urge键, 清洗脱气, 气泡不断从过滤器冒出, 进入流动相, 无论打开p urge 键几次,都无法清除不断产生的气泡。   
原因:过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内, 过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。   
         处理过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中12~36 小时, 轻轻震荡几次, 再将过滤器用纯水清洗几次, 打开泄压阀, 打开p urge 键,清洗脱气, 如仍有气泡不断从过滤器冒出, 继续将过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏, 流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1. 0~3. 0ml/ min ,纯水冲洗过滤器1 小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。

       故障2:柱压高原因(1) 缓冲液盐分如(乙酸铵等) 沉积于柱内; (2) 样品污染沉积。   
       处理对于第一种情况先用40~50 ℃的纯水,低速正向冲洗柱子, 待柱压逐渐下降后, 相应提高流速冲洗, 柱压大幅度下降后, 用常温纯水冲洗, 之后用纯甲醇冲洗柱子30 分钟; 对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲醇冲洗, 接着用甲醇+ 异丙醇(4 + 6) 冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定) , 再用换成甲醇冲洗, 然后用纯水冲洗, 最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30 分钟以上。

        故障3:既无压力指示,又无液体流过[1 >。   
        原因:(1) 泵密封垫圈磨损; (2) 大量气泡进入泵体。   
       处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时, 用一个50ml 的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。

          故障4:压力波动大,流量不稳定.   
          原因:系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。          处理工作中注意观察流动相的量, 保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气[2 >。如为单向阀和阀座之间夹有异物, 拆下单向阀, 放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗.

         故障5:出峰不佳,峰分叉。   
         原因:(1) 色谱柱被污染; (2) 柱头填料塌陷。   
       处理对于第一种情况, 先用纯水反向冲洗柱子, 然后换成甲醇冲洗, 接着用甲醇+ 异丙醇(4 + 6) 冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定) , 再换成甲醇冲洗, 然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30 分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料) ,装入新填料, 滴一滴甲醇, 填料下陷, 再填, 用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧, 再填平, 滴甲醇, 再压紧反复几次, 直至装满填平[2 >。柱头用甲醇冲洗干净, 擦净柱外壁的填料, 拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30 分钟以上。

        故障6:峰面积重复性不佳。   
        原因:(1) 进样阀漏液; (2) 加样针不到位。   
        处理对于第一种情况更换进样阀垫圈; 对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD 状态转换到INJ EC T 状态,以保证进样量的准确。日常工作中, 液相色谱仪的保养非常重要, 如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中, 储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液, 每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积; 样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质, 完全溶解, 尽量减少对色谱柱的污染, 以延长色谱柱的使用寿命, 同时避免注射过浓的样品溶液, 以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞; 色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

南京菲奇工贸有限公司 版权所有 Copyright(C) 2010 All Rights Reserved.    
销售热线:电话(传真)02585437544 85437455 85469455 13770645288
   免费热线:4008361718   Email: njfq002@163.com msn:54making@163.com
备案号/经营许可证:苏ICP备07503858号-1